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          气相色谱法测定粘合剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量

          来源:云更新 时间:2020-02-09 09:02:54 浏览次数:

          气相色谱法测定粘合剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量

          :用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-130160m×0.32mm×0.25μ毛细管色谱柱,以乙酸乙酯(ethyl acetate)为溶剂。外标法测定粘合剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量,丙酮的线性相关系数为0.9997,平均回收率100.26%,样品测定的标准偏差0.170,相对标准偏差为2.6%;正己烷的线性相关系数为0.9998,平均回收率99.80%,样品测定的标准偏差0.038,相对标准偏为2.0%;苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率98.30%,样品测定的标准偏差0.043,相对标准偏差为2.3%;甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率101.94%,样品测定的标准偏差0.070,相对标准偏差为2.2%;间对二甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率97.97%,样品测定的标准偏差0.075,相对标准偏差为3.1%;邻二甲苯的线性相关系数为1.0000,平均回收率97.20%,样品测定的标准偏差0.046,相对标准偏差为2.1%。????关键词:粘合剂;丙酮;正己烷;苯;甲苯、二甲苯;气相色谱

          ????中图分类号:0657.7   文献标志码:A

          ????文章编号:0367-6358(2013)10-0585-04

          ????为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,化减少粘合剂在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响,改善环境质量而制定的HJ/T 220-2005环境标志产品技术要求-粘合剂,对包装用水性粘合剂、建筑用粘合剂、木材加工用粘合剂、鞋和箱包用粘合剂和地毯粘合剂产品中的有害物质二甲酮(Propanone)、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、卤代烃、游离甲醛等项目作了限量规定[1]。并对苯、甲苯、二甲苯、卤代烃、游离甲醛等均规定了检测方法,对丙酮的检测方法规定按标准附录B与卤代烃用ECD检测器同时测定,但在具体的测定方法中没有提到丙酮的测定,而且丙酮在ECD?检测器上的响应值比较小,检出限很大,方法不是很适合。在GB 18583-2008室内装饰装修材料_粘合剂中有害物质限量中对苯、甲苯、二甲苯、卤代烃、游离甲醛等项目作了限量值和检测方法的规定[2],对丙酮和正己烷没有提出要求。本文根据大量的实际检测经验,提出了采用FID?检测器,毛细管色谱柱气相色谱法同时测定粘合剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量的分析方法进行了研究。

          ????1 实验部分

          ????1.1 试剂

          ????丙酮:色谱纯≥99.5%;正己烷:色谱纯≥99.5%;苯:色谱纯≥99.5%;甲苯:色谱纯≥99.5%;邻、间二甲苯:色谱纯≥99.5%;对二甲苯:色谱纯≥99.5%;乙酸乙酯:HPLC,无可干扰分析的杂质。

          ????1.2 仪器及测试(TestMeasure)条件

          ????仪器:具有氢火焰检测器的Agilent 7890GC;

          ????色谱柱:DB-1301 60m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱;色谱工作站;微量注射器:10μL,或自动进样器。流速:2.0mL/min;分流比:20∶1;气体流量:N2:30mL/min;H2:30mL/min;Air:400mL/min;柱温:45℃保持7min,8℃/min升温至110℃保持7min,60℃/min升温至250℃保持3min;进样口温度:280℃;检测器温度:280℃。

          ????典型色谱图见图1、图2。丙酮(tóng)保留时间:6.4min;正己烷保留时间:8.2min;苯保留时间:11.3min;甲苯保留时间:15.0min;间对二甲苯保留时间:18.7min;邻二甲苯保留时间:19.9min。

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          ????1.3 实验方法

          ????1.3.1 标样溶液的配制

          ????分别准确称取0.1g(称准至0.1mg)的丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯(间对、邻)标样于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,配制成浓度为100mg/mL的标准母液;分别移取上述标准母液0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、15.0mL于25mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,浓度分别为10、20、40、100、200、400、600μg/mL。

          ????1.3.2 样品的测定

          ????准确称取0.2g~0.3g(至0.1mg)左右的样品于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度。若试样溶液中某一目标化合物的峰面积大于标样溶液点浓度的峰面积,用移液管移取V?体积的试样溶液于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度后再测定。

          ????1.3.3 标准曲线的绘制

          ????以峰面积A?为纵坐标,相应的质量浓度为ρ(μg/mL)为横坐标,即得标准曲线(Curve)。

          ????1.3.4 计算

          ????直接从标准曲线上读取试样溶液中目标化合物(丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯)的浓度。

          ????试样溶液中目标化合物(丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯)的含量ω,计算公式如下:

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          ????式中ω———试样中目标化合物(丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯)的含量/g·kg-1;

          ????ρt———从标准曲线上读取的试样中目标(cause)化合物(丙酮(tóng)、正己烷、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯)的浓度/μg·mL-1;

          ????V———试样溶液的体积/mL;

          ????m———试样的质量/g;

          ????f———稀释因子。

          ????2 结果与讨论

          ????2.1 溶剂的选择

          ????经过对乙腈,乙酸乙酯等的测定,发现乙酸乙酯,在柱温:45℃保持7min,8℃/min升温至110℃保持7min,60℃/min升温至250℃保持3min,进样口温度:280℃,检测器温度:280℃的测试条件下无目标化合物、无杂质的干扰,且稳定性好,最后确定选择乙酸乙酯作为粘合剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯(间对、邻)含量检测的溶剂。

          ????2.2 方法的线性

          ????准确配制不同比例的丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯(间对、邻)标准溶液,然后按2.2规定的步骤进行测定,标样质量浓度为横坐标,标样溶液峰面积为纵坐标,计算一元线性回归方程。线性相关性测定试验数据见表1。图3为丙酮线性图,其它类同(图略)。

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          ????由以上数据可以看出标样质量浓度在10~600μg/mL的范围内,标样溶液峰面积与标质量浓度之间有着较好的线性关系。

          ????2.3 方法的准确性

          ????采用标准添加法,在已知含量的样品中加入不同量的目标化合物(丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯)标准溶液,按照上述色谱条件测定其含量,计算回收率(见表2)。

          ????由表2可见丙酮、正己烷、苯(化学式:C6H6) 、甲苯、间对二甲苯、邻二甲质量分数的测定方法均有着较好的回收率n=9,丙酮在94.600%~117.843%之间,平均值为100.26%;正己烷在96.582%~102.076%之间,平均值为99.80%;苯在95.820%~101.599%之间,平均值为98.30%;甲苯在97.538%~107.871%之间,平均值为101.94%;间对二甲苯在92.959%~102.154%之间,平均值为97.97%;邻二甲苯在94.080%~100.020%之间,平均值为97.20%;均符合要求。

          ????2.4 方法的精密度

          ????分别准确称取10份粘合剂样品,按照2.2的方法,进行9次平行测定,测得粘合剂中丙酮含量的标准偏差为0.170,相对标准偏差为2.6%;正己烷含量的标准偏差为0.038,相对标准偏差为2.0%;苯含量的标准偏差为0.043,相对标准偏差为2.3%;甲苯含量的标准偏差为0.070,相对标准偏差为2.2%;间对二甲苯含量的标准偏差为0.075,相对标准偏差为3.1%;邻二甲苯含量的标准偏差为0.0462,相对标准偏差为2.1%。说明该方法有着较高的精密度(见表3)。

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          ????3·结论

          ????试验结果表明本方法的准确性与精密度较高、线性关系良好。同时又具有操作简单、快速、分离效果较好等优点。是粘合剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯含量测定较为理想的定量分析方法。

          参考文献:

          [1]国家环境保护总局环境发展中心,HJ/T 220-2005,环境标志产品技术要求粘合剂[S].北京:中国标准出版社,2005.

          [2]上海橡胶制品研究院,GB 18583-2008,室内装饰装修材料粘合剂(Bonding agent)中有害物质限量[S].北京:中国标准出版社,2008.

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